|
|
Elektrochemická detekce n-propanolu na Au a Pt elektrodách modifikovaných kompozity na bázi polyanilinu
Pejzlová, Michaela ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Elektrochemická oxidace alifatických alkoholů je na běžných elektrodových materiálech problematická a pro vývoj metod jejich detekce je potřeba využít katalytických vlastností elektrodových povrchů. Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemické depozice polyanilinu (PANI) v kyselém prostředí na tři různé elektrody, platinovou, zlatou a elektrodu ze skelného uhlíku. Vlastnosti PANI modifikovaných elektrod byly testovány v porovnání s nemodifikovanými elektrodami. Byla studována elektrooxidace alifatických alkoholů, n-propanolu a 2-propanolu v alkalickém prostředí, metodou cyklické voltametrie. Následně byl za použití stejných postupů zkoumán vliv elektrodeponovaných vzácných kovů (palladia a zlata) na povrchy nemodifikovaných a PANI modifikovaných elektrod na elektrooxidaci propanolu. Z lineární části koncentrační závislosti n-propanolu na vybraných elektrodách byla určena hodnota meze detekce. Nejnižší hodnota byla vypočtena pro platinovou elektrodu s elektrodeponovaným zlatem (LOD = 0,2 mmol l−1 ). Elektrody modifikované PANI vykazovaly širší lineární dynamický rozsah než elektrody bez této modifikace. Klíčová slova: cyklická voltametrie, elektroda ze skelného uhlíku, elektrodepozice kovů, elektrooxidace, n-propanol, platinová elektroda, polyanilin, zlatá elektroda.
|
|
|
Vývoj voltametrických metod pro detekci fytosterolů na elektrodách na bázi uhlíku
Zelenský, Michal ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo vyvinout elektrochemickou metodu pro tři fytosteroly, a to stigmasterol, β-sitosterol a ergosterol za pomoci voltametrických technik na elektrodách ze skelného uhlíku a bórem dopovaného diamantu. Práce navazuje na bakalářskou práci [1], kde se ukázalo, že k elektrochemické oxidaci fytosterolů je potřeba kyseliny chloristé v acetonitrilu. Při použití této kyseliny dochází k dehydratační reakci a produkty této dehydratace jsou elektrochemicky oxidovány. Kalibrační závislosti byly naměřeny pro všechny fytosteroly v prostředí s obsahem vody 0,43 %. Stálost signálu byla sledována při zvyšujícím se obsahu deionizované vody. Poté byly změřeny kalibrační závislosti ve zvýšeném obsahu vody. Pokud budeme chtít použít separační techniky typu HPLC, musíme nejprve zjistit, jak se budou fytosteroly chovat v tomto prostředí, a proto se zkoumala stálost signálu na obsahu pufrů. Použitými pufry byly fosfátový a acetátový pufr. Posléze byla naměřena koncentrační závislost v prostředí s vyšším obsahem fosfátového pufru. Dále byla zkoumána možnost detekce dvou fytosterolů zároveň při jednom měření. Klíčová slova: dehydratace, elektroda ze skelného uhlíku, bórem dopovaná diamantová elektroda, fytosteroly, oxidace, voltametrie
|
|
|
Development of electrochemical methods for study of antibacterial compounds in small volumes
Gajdár, Július ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šiškanova, Tatiana (oponent) ; Labuda, Ján (oponent)
Hlavním cílem této disertační práce je vývoj voltametrických metod pro elektrochemickou studii nových antimykobakteriálních látek hydroxynaftalenkarboxamidů. Tato studie je v první řade zaměřena na miniaturizaci voltametrických metod a konstrukci elektrochemické mikrocely za účelem analýzy biologicky aktivních látek v biologických matricích, se kterou je obvykle spojené omezené množství vzorku. Všechny aspekty voltametrické analýzy musely být prostudovány s důrazem na miniaturizaci. Mikrocely byly zkonstruovány pomocí běžně komerčně dostupných elektrod: elektrody ze skelného uhlíku, jako spolehlivého a podrobně charakterizovaného materiálu, a nové stříbrné pevné amalgámové elektrody. Toto porovnávání bylo provedeno pomocí modelových analytů: 4-nitrofenol, pesticid difenzoquat a 1-hydroxy-N-(4-nitrofenyl)naftalen-2-karboxamid. Důraz byl kladen speciálně na optimalizaci postupů k odstranění signálu kyslíku v kapce roztoku. Byly vyvinuty miniaturizované metody, které měly stejné parametry stanovení těchto látek jako stanovení ve velkém mililitrovém objemu. Takto vyvinuté elektrochemické mikrocely mohou být obecně užívané k voltametrické analýze biologických nebo enviromentálních vzorků, kterých je k dispozici jen omezený objem. Druhá část této práce byla zaměřena na elektrochemickou studii nově...
|
|
|
Elektrochemické vlastnosti syntetických drog 3-fluorophenmetrazinu a 4-methylpentedronu
Jiroušková, Eliška ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá elektrochemickými vlastnostmi dvou nových psychoaktivních látek. Tyto látky jsou často využívány jako alternativa ke klasickým drogám, protože nebývají kontrolovány legislativou. Neznalost metabolitů těchto látek ztěžuje jejich detekci v organismu. Jejich elektrochemické vlastnosti by mohly objasnit procesy, ke kterým dochází v rámci 1. fáze biotransformace v lidském těle. Byly studovány dva syntetické stimulanty - 3-fluorofenmetrazin a 4-methylpentedron, které se nejčastěji využívají jako náhražka extáze nebo kokainu. Čistota látek byla kontrolována pomocí HPLC s UV/Vis detektorem s diodovým polem a jejich stabilita ověřena spektrofotometricky. Elektrochemické vlastnosti byly studovány ve fosfátovém pufru pomocí cyklické voltametrie. Pro obě látky byly provedeny teoretické výpočty prostorového rozložení HOMO a LUMO, které ukazují pravděpodobné redukující a oxidující se části molekul. Byla vyvinuta metoda stanovení na elektrodě ze skelného uhlíku pomocí diferenční pulzní voltametrie ve fosfátovém pufru. Látka 3-fluorofenmetrazin byla stanovena v pufru o pH = 9,0 s limitem detekce 5,1 µmol l-1 , jako lineární byla určena oblast kalibrační přímky od 7,0 do 107,0 µmol l-1 s R = 0,9988. Látka 4-methylpentedron byla stanovena ve fosfátovém pufru o pH = 7,2 s limitem...
|
|
|
Novel Approaches in Electrochemical Determination of Xenobiotic Compounds and in Study of Their Interaction with DNA
Hájková, Andrea ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Trnková, Libuše (oponent) ; Labuda, Ján (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj analytických metod pro stanovení vybraných cizorodých látek a ke sledování poškození DNA, které mohou způsobit. Hlavní pozornost byla věnována vývoji a testování netoxických elektrodových materiálů pro přípravu miniaturizovaných elektrochemických zařízení a nových elektrochemických DNA biosenzorů. 2-Aminofluoren-9-on (2-AFN) byl vybrán jako modelový polutant životního prostředí, který patří do skupiny nebezpečných genotoxických látek. Jeho karcinogenní a mutagenní účinky mohou představovat riziko jak pro životní, tak pro pracovní prostředí. 2-AFN má oxo skupinu, kterou lze elektrochemicky redukovat, a aminoskupinu, kterou lze elektrochemicky oxidovat. Voltametrické chování 2-AFN v negativní oblasti potenciálu bylo zkoumáno na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE), která představuje netoxickou a mechanicky stabilní alternativu ke rtuťovým elektrodám. Tato pracovní elektroda byla následně použita pro vývoj nově navrženého miniaturního elektrodového systému (MES), který má mnoho výhod, jako je možnost jednoduchého měření v terénu, snadná přenosnost a měření ve 100µL objemu vzorku. Také elektroda ze skelného uhlíku (GCE) byla použita pro další výzkum elektrochemického chování 2-AFN a jeho stanovení v katodické i...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Josypčuk, Bohdan (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Development of electrochemical methods for study of antibacterial compounds in small volumes
Gajdár, Július
Hlavním cílem této disertační práce je vývoj voltametrických metod pro elektrochemickou studii nových antimykobakteriálních látek hydroxynaftalenkarboxamidů. Tato studie je v první řade zaměřena na miniaturizaci voltametrických metod a konstrukci elektrochemické mikrocely za účelem analýzy biologicky aktivních látek v biologických matricích, se kterou je obvykle spojené omezené množství vzorku. Všechny aspekty voltametrické analýzy musely být prostudovány s důrazem na miniaturizaci. Mikrocely byly zkonstruovány pomocí běžně komerčně dostupných elektrod: elektrody ze skelného uhlíku, jako spolehlivého a podrobně charakterizovaného materiálu, a nové stříbrné pevné amalgámové elektrody. Toto porovnávání bylo provedeno pomocí modelových analytů: 4-nitrofenol, pesticid difenzoquat a 1-hydroxy-N-(4-nitrofenyl)naftalen-2-karboxamid. Důraz byl kladen speciálně na optimalizaci postupů k odstranění signálu kyslíku v kapce roztoku. Byly vyvinuty miniaturizované metody, které měly stejné parametry stanovení těchto látek jako stanovení ve velkém mililitrovém objemu. Takto vyvinuté elektrochemické mikrocely mohou být obecně užívané k voltametrické analýze biologických nebo enviromentálních vzorků, kterých je k dispozici jen omezený objem. Druhá část této práce byla zaměřena na elektrochemickou studii nově...
|
host ::
RSS.